分享：工作参数对纸张类不导电试样扫描电镜图像质量的影响

扫描电镜（SEM）是一种利用高能聚焦电子束扫描试样表面，通过电子束与试样间的相互作用激发各种物理信息，并对这些信息调制成像，从而表征试样的仪器。利用激发出的二次电子及背散射电子成像可得到试样形貌信息。由于二次电子仅来自试样表层10 nm区域，因此其对试样表面状态非常敏感，能够有效展示试样表面的微观形貌[1-2]。而背散射电子能量高，其从试样更深处逸出表面，对原子序数较为敏感，不仅能反映试样的形貌特征，也能显示原子序数衬度，从而分析试样的成分[3-4]。 

纸张的品质与其微观结构是密切相关的，如造纸的纤维形态、纸张空间结构、纸张孔隙等因素直接影响纸张的性能[5-7]。为了提高纸张性能，同时降低生产成本，研究人员采用SEM表征纸张的微观结构。但纸张试样的导电性差，拍摄的图像会出现明暗条纹或畸变等问题[8]。笔者通过调节加速电压、束流、工作距离、喷镀金属膜时间、工作模式等参数，对比不同参数对纸张试样SEM形貌的影响，研究结果可为同类不导电试样的表征提供参考。 

1.   试验方法

裁剪尺寸（长度×宽度）为3 mm×3 mm的纸张试样，利用碳导电胶将其黏贴固定在试样台表面。利用SEM测试试样，试样室最高真空度为9.9×10－3 Pa。设置SEM加速电压分别为5，10，15，20 kV，束流为30，100，300，600 pA，工作距离为5，10，20，30 mm，工作模式为高真空和低真空。使用离子溅射仪在纸张表面喷镀一层金属Pt的薄膜，与单纯的纸张形貌做对比，喷镀电流为8 mA，喷镀时间分别为100 s和300 s。 

2.   试验结果

2.1   加速电压对纸张SEM形貌的影响

加速电压越大，电子束入射到试样的深度越深，能激发出的二次电子越多，探头收集到的信号越强，图像越清晰，但表面细节较差[9]，因此为获取高质量的SEM图像，需要选择合适的加速电压。 

图1为不同加速电压下纸张试样的SEM形貌。由图1可知：加速电压为5 kV时，图像存在“磨平”现象，立体感差，清晰度极低，图像中出现局部异常暗区，因为试样表面局部积累过多电荷，产生了静电场，干扰了电子束和二次电子的发射效率，从而影响了成像质量，即产生荷电效应[10]；将电压增大到10 kV，图像略变清晰，但仍存在明暗异常区域，影响了图像质量；进一步增大电压到15 kV，图像上可清晰看到纤维形态与填料的分布情况，甚至可观察到纤维表面细节，且图像质量受荷电效应的影响较小；继续增大加速电压到20 kV，纤维趋于“光滑”，表面细节较差，图像中明暗异常区域的存在严重影响了对纤维形态及填料分布的观察，表明试样表面仍然存在过多的电荷，影响了二次电子的成像效果。 

图  1  不同加速电压下纸张试样的SEM形貌

对于纸张类导电性差的试样，设置较低加速电压时，图像存在“磨平”现象，但若加速电压太高，图像会丢失细节，受荷电效应影响严重，不利于观察试样的形貌[11-12]。通过上述分析，将加速电压设置为15 kV，测试时可获得清晰度高、表面细节清楚的纸张SEM形貌。 

2.2   束流对纸张SEM形貌的影响

束流越大，电子束光斑越大，图像分辨率越低，但探头接收到的二次电子信号越强，图像信噪比越大[13]。因此，在实际测试时，在选择适当束流的同时需要兼顾图像的分辨率和信噪比。 

设置加速电压为15 kV，不同束流下纸张试样的SEM形貌如图2所示。由图2可知：束流为30 pA时，图像中存在大片异常暗区，且立体感不佳，清晰度差，不能有效分辨纤维与填料；将束流增大到100 pA后，图像亮度增大，立体感增强，纤维表面细节及填料能够被清晰分辨，有效减弱了荷电效应的影响；将束流进一步增大至300，600 pA，图像受荷电效应的影响较大，图像中出现更多明暗异常区域，区域面积随着束流的增大而增加，虽然图像清晰度更好，但纸张表面形貌的细节丢失。 

图  2  不同束流下纸张试样的SEM形貌

通过以上分析可知，当束流过小时，信号差，图像清晰度差；束流较大时，图像信噪比增大，但受荷电效应的影响变大。因此，测试时选用100 pA的束流，能得到质量较好的纸张SEM形貌。 

2.3   工作距离对纸张SEM形貌的影响

工作距离是指物镜与试样间的距离，与SEM图像质量密切相关。减小工作距离可提高图像分辨率，适合小尺寸试样的拍摄；对于表面凹凸不平的试样，通常选择较大的工作距离，以增大景深[14]。 

设置加速电压为15 kV，束流为100 pA，不同工作距离下纸张试样的SEM形貌如图3所示。由图3可知：工作距离较小时，图像是平面的，缺乏立体感，受荷电效应影响较大；增大工作距离至20 mm时，图像亮度增大，立体感增强，从图像中能够清晰分辨纤维形态与填料的分布情况；增大工作距离至30 mm后，图像亮度和清晰度均下降。 

图  3  不同工作距离下纸张试样的SEM形貌

根据上述分析可知，对纸张类试样进行SEM低倍分析时，可将工作距离适当增大（设置为20 mm），这样得到的SEM图像立体感强、富有美感、受荷电效应影响较小。 

2.4   喷镀金属膜对纸张SEM形貌的影响

对于导电性不佳的试样，可以向试样表面喷镀一层金属薄膜，以增强试样的导电性。但对于小尺寸及表面起伏不大的试样，喷镀金属膜前后，试样的SEM形貌可能会有所差异[15]。 

设置加速电压为15 kV，束流为100 pA，工作距离为20 mm，不同金属膜喷镀时间下纸张试样的SEM形貌如图4所示。由图4可知：未喷镀金属膜试样的SEM图像立体感较强，纤维较为通透，放大图像能看清楚填料颗粒，纤维边缘较亮；向试样表面喷镀金属膜时，喷镀时间为100 s，图像受荷电效应和边缘效应的影响较小，拍摄时操作也更简便；延长喷镀金属膜时间至300 s，图像亮度进一步增大，说明二次电子发射效率增大，但纤维看起来较厚重，填料颗粒能够被清晰观测到，这可能与喷镀金属过多，填料颗粒尺寸变大有关。 

图  4  不同金属膜喷镀时间下纸张试样的SEM形貌

由上述结果可知，向纸张表面喷镀适量金属可以增大二次电子的发射效率，提高图像质量；但喷镀过多金属，会存在过度美化图像的问题。 

2.5   不同拍摄模式对纸张SEM形貌的影响

使用高真空模式测试时，导电性不佳试样的荷电效应影响不易被完全消除，并且对测试人员的操作技能要求较高。为消除荷电效应的影响，对于纸张类不导电试样，可采用低真空模式进行测试。采用低真空模式测试时，试样室真空度只有30 Pa，只能利用背散射电子成像的方式进行测试。由于背散射电子来自试样表面更深处，能量较大，其出射方向几乎不受试样表面弱电场的影响，只有正对探测器的部分电子才能被收集。因此，为了获得分辨率与清晰度均好的背散射电子图像，实际操作时要选择较高的电子束能量与较小的工作距离。 

设置加速电压为20 kV，束流为1 nA，工作距离为10 mm，不同拍摄模式下纸张试样的SEM形貌如图5所示。由图5可知：采用高真空模式，二次电子成像时的图像明显变形，质量差；采用高真空模式，背散射电子成像时，图像存在异常亮、异常暗的区域，受荷电效应影响极大；采用低真空模式，背散射电子成像时，试样室中会注入一定量的氮气，气体分子被高能电子束轰击后发生电离，带电离子在试样表面会中和多余的电荷，图像基本不受荷电效应的影响，且鉴于背散射电子对原子序数较敏感，图像中可清楚分辨纤维与填料。 

图  5  不同拍摄模式下纸张试样的SEM形貌

由上述分析结果可知，当测试纸张类导电性差的试样时，选择低真空模式可避免荷电效应的影响，得到理想图像，并且极大降低了对测试人员的操作要求。 

3.   结论

在对纸张类不导电试样进行SEM分析时，为减轻荷电效应的影响，增强试样的导电性，设置加速电压为15 kV，束流为100 pA，工作距离为20 mm，向试样表面喷镀适量金属，采用低真空模式时可以得到立体感强的SEM图像。

文章来源——材料与测试网