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浏览:- 发布日期:2025-07-30 10:05:14【

旋风分离器是催化裂化(FCC)装置中沉降-再生器的重要工艺设备之一,起到气固分离并回收催化剂的作用。再生器二级旋风分离器的料腿和沉降器顶部旋风分离器的料腿均安装有翼阀。翼阀的作用一方面是使料腿内保持一定的料封高度,平衡料腿内外的压差,保证料腿内的颗粒逆压差下行;另一方面是防止翼阀外部的气体进入料腿,保证催化剂循环系统的正常操作功能。料腿翼阀系统的稳定性直接影响旋风分离器的运行状态,对催化裂化装置的长周期运行、载荷调节、温度控制等有重要的影响[1-2]。 

某公司催化裂化装置运行时出现再生器跑剂现象,停工检查后发现旋风分离器部分翼阀断裂脱落,断裂位置均在焊缝处,断裂翼阀外观如图1所示。该翼阀已服役9万h,材料为S30409不锈钢,装置操作温度为680~720 ℃,压力为0.2 MPa,工作介质为高温烟气和催化剂。为查明原因,确保装置长周期安全稳定运行,笔者采用化学成分分析、金相检验、力学性能测试、断口分析、能谱分析等方法对翼阀的断裂原因进行分析,以防止该类事故再次发生。 

图  1  断裂翼阀外观

依据GB/T 11170—2008《不锈钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)》,分别在翼阀的母材和焊缝处取样,并对试样进行化学成分分析,结果如表1所示。由表1可知:翼阀材料品质合格,化学成分满足NB/T 47010—2010《承压设备用不锈钢和耐热钢锻件》对S30409不锈钢的要求。 

Table  1.  断裂翼阀的化学成分分析结果
项目 质量分数
C Cr Si Mn P S Ni
母材实测值 0.04 18.09 0.31 1.36 0.032 0.007 8.29
焊缝实测值 0.10 19.41 0.47 1.21 0.031 0.012 9.28
标准值 0.04~0.10 18.00~20.00 1.00 2.00 0.035 0.020 8.00~10.50

依据GB/T 13298—2015《金属显微组织检验方法》,在翼阀母材和焊缝处取样,将试样置于光学显微镜下观察,结果如图2所示。由图2可知:母材显微组织为孪晶奥氏体,组织中有细小碳化物颗粒和块状析出物,块状析出物呈灰黑色;焊缝为枝晶组织,由铁素体和奥氏体组成,可见颗粒状碳化物和块状析出物。 

图  2  翼阀母材和焊缝的显微组织形貌

依据GB/T 228.1—2021 《金属材料 拉伸试验 第1部分:室温试验方法》和GB/T 229—2020《金属材料 夏比摆锤冲击试验方法》,在翼阀母材和焊缝处取样,对试样进行室温拉伸和冲击试验,结果如表2所示。由表2可知:母材和焊缝的屈服强度和抗拉强度合格,但断后伸长率低于NB/T 47010—2010标准值;母材和焊缝的冲击吸收能量较低,其中焊缝室温冲击吸收能量仅有12 J,脆化现象明显。力学性能测试结果表明,翼阀长期在高温下服役,材料的塑性和韧性均出现不同程度的降低。 

Table  2.  翼阀的力学性能测试结果
项目 屈服强度/MPa 抗拉强度/MPa 断后伸长率/% 冲击吸收能量/J
母材实测值 303 565 23 32
焊缝实测值 354 612 29 12
标准值 205 520 35

在体视显微镜和扫描电镜(SEM)下观察断口形貌,结果如图3所示。由图3可知:宏观断口具有层状撕裂特征,表面附着暗红色腐蚀产物,无明显塑性变形,呈脆性断裂特征[见图3(a)];由于长时间暴露在高温环境中,断口表面氧化较严重,隐约可见阶梯状的解理台阶,局部可见韧窝特征,呈准解理断裂特征[见图3(b)]。 

图  3  翼阀断口SEM形貌

为确定材料中块状析出物的成分,首先利用能谱仪对翼阀母材显微组织进行能谱分析,结果如图4所示。由图4可知:析出物为富Cr相。再分别对母材和焊缝中的析出物进行能谱分析,结果如图5表3所示。由表3可知:析出物应为Fe-Cr化合物,母材中析出相Cr元素的质量分数约为30%~48%,焊缝中析出相Cr元素的质量分数约为30%~40%。 

图  4  母材显微组织元素面扫描结果
图  5  析出物点谱图
Table  3.  翼阀析出物能谱分析结果
分析位置 质量分数
Fe Cr C Ni Mn Si Mo
谱图1 64.0 30.5 3.4 2.1
谱图2 33.3 47.9 13.1 4.0 0.9 0.2 0.6
谱图3 44.5 38.7 10.7 5.2 0.7 0.2
谱图4 46.7 33.7 12.2 6.0 1.1 0.3

由理化检验结果可知:翼阀材料合格,符合标准NB/T 47010—2010对S30409不锈钢的要求;材料显微组织中有颗粒状和块状碳化物析出物存在,这与正常固溶态的S30409奥氏体不锈钢显微组织有明显差异。根据美国石油协会标准API 571—2020《炼油厂设备损伤机理》,奥氏体不锈钢长期暴露在538~954 ℃的温度下,会形成σ相,导致冲击韧度下降。该装置断裂的翼阀已在680~720 ℃操作温度下服役9万h,材料具备形成σ相的温度和时间条件。 

σ相是不锈钢中常见的一种富Cr、Mo、Si等元素的金属间化合物析出相,名义成分是Fe、Cr元素,实际上由于Ni、Mo等原子参与析出,该化合物相的实际成分应为(Fe Ni)x(Cr Mo)y,属于四方点阵结构[3]。它的析出与不锈钢的成分、组织结构及热处理制度有关,成分是影响σ相析出的最主要因素[4-5]σ相通常以块状或针状形式析出,其硬度高、脆性大,能显著降低材料的塑性和韧性,使材料脆化[6-7]。翼阀材料的塑性和韧性均出现不同程度的降低,且已经发生脆化,试验结果符合σ相析出对材料力学性能的劣化特征。研究表明,σ相种类很多,成分也比较复杂,根据合金体系的不同,其成分和结构也不相同,σ相中Cr元素质量分数一般高于30%。块状析出物为Fe-Cr的化合物,母材和焊缝中析出物的Cr元素质量分数均高于30%,与文献报道的σ相Cr元素质量分数吻合。由此确定,材料显微组织中块状析出物为σ相。翼阀呈准解理断裂特征,断裂性质属于脆性断裂。σ相脆化的案例常见于高温催化裂化再生系统中的不锈钢旋风分离器、管道系统和阀,且由σ相脆化引起的损坏以裂纹形式出现,尤其多发生于焊缝中或高约束的区域。综合上述分析,认为该催化裂化装置翼阀的断裂与σ相析出引起材料脆化有关。 

旋风分离器系统长期处于高浓度气固两相流的流动环境中,在流动过程中和排料过程中,系统具有不稳定性,易产生低频的气流波动和压力脉动,诱发旋风分离器系统产生振动,对翼阀产生冲击。其次,在装置开停工时,翼阀也会承受因升温和降温而产生的热应力。由于翼阀结构特殊,焊接部位因焊缝造成的结构曲率不连续会引起较大的应力集中。随着材料中脆性σ相的析出,高应力区有利于微裂纹的形核,一旦裂纹萌生,在复杂工况下,裂纹会不断扩展,最终导致翼阀断裂脱落。 

该催化裂化装置翼阀断裂脱落是由材料劣化引起的。长期高温服役导致材料显微组织中存在细小碳化物颗粒和析出σ相。σ相的析出导致材料脆化,塑性和韧性降低。焊缝处形状尺寸不连续引起较大的应力集中,在气固两相流压力,升温和降温所产生的热应力作用下,材料逐渐萌生微裂纹。随着时间的推移,裂纹不断扩展,导致翼阀断裂脱落。



文章来源——材料与测试网

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    【本文标签】:不锈钢 σ相 脆化 焊缝 断裂 应力集中 不锈钢检测 断裂分析 化学成分分析 金相检验 力学性能 断口分析
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