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分享:浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法 测定环境水样中痕量铜

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浏览:- 发布日期:2021-09-17 09:53:38【

霍燕燕,陈家乐,杜宇凤,韩 权,杨晓慧

(西安文理学院化学工程学院,西安710065)

摘 要:以5(5碘2吡啶偶氮)2,4二氨基甲苯(5IPADAT)为络合剂,以聚乙二醇辛基苯基

醚(TritonX114)为萃取剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铜。优化的试验条件如下:① 乙酸乙酸钠缓冲溶液的pH 为5.3;②1.0×10-3mol·L-15IPADAT溶液的用量为

0.25mL;③10g·L-1TritonX114溶液的用量为1.0mL;④ 水浴加热时间为15min;⑤ 水浴加热温度为60 ℃;⑥ 0.1 mol·L-1硝酸甲醇溶液的用量为70μL。铜的质量浓度在1.0~

14μg·L-1内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3狊/犽)为0.216μg·L-1。方法用于2种环

境水样的分析,加标回收率为102%,100%,测定值的相对标准偏差(狀=6)为4.5%,4.3%。


关键词:石墨炉原子吸收光谱法;铜;浊点萃取;环境水样

中图分类号:O657.31 文献标志码:文章编号:10014020(2017)08089004

AbstractGFAASwasappliedtothedeterminationoftraceamountofcopperinenvironmentalwatersampleswith5(5iodine2pyridylazo)2,4diaminotoluene (5IPADAT)ascomplexingagentand狆octylpolyethyleneglycolphenylether(TritonX114)asextractingagent.Theoptimizedconditionsfoundwereasfollows:① pHofbuffersolutionofaceticacidandsodiumacetate:5.3;② amountof1.0×10-3mol·L-15IPADATsolution:0.25mL;③amountof10g·L-1 TritonX114solution:1.0mL;④ waterbathheatingtime:15min;⑤ waterbathheatingtemperature:60℃;⑥amountof0.1mol·L-1 HNO3methanolsolution:70μL.Linearrelationshipbetweenvaluesofabsorbanceandmassconcentrationofcopperwasobtainedintherangeof1.0-14μg·L-1,withdetectionlimit(3s/k)of0.216μg·L-1.Theproposedmethodwasappliedtotheanalysisof2environmentalwater

samples,givingvaluesofrecoveryof102%,100%,andvaluesofRSD′s(n=6)of4.5%,4.3%.

KeywordsGFAAS;copper;cloudpointextraction;environmentalwatersample

铜广泛存在于环境和生物体中,它是人体必需的微量元素之一,对于维持人的生命活动发挥着重要作用,铜的缺乏或摄入过量均可造成多种疾病。水是人体摄取微量元素的最主要来源,世界卫生组织规定饮用水中 Cu(Ⅱ)的限阈值为 2.0 mg·L-1[1]。因此,环境水样中铜含量的检测和控制具有重要的现实意义。铜在水中为痕量水平,分析时需要将样品预先富集后再测定。浊点萃取是一种新型的液液环保萃取技术,具有萃取效率高、富集倍数高、有机溶剂用量小、操作简便等优点,目前被广泛应用于基质复杂样品的前处理[23]。目前铜的测定主要有浊点萃取

火焰原子吸收光谱法[46]、浊点萃取电热原子吸收光谱法[7]、浊点萃取分光光度法[89]、荧光探针法[10]等。本工作以自行合成的5(5碘2吡啶偶氮)2,4二氨基甲苯(5IPADAT)为络合剂,表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX114)为萃取剂,采用浊点萃取富集样品中的铜,并与石墨炉原子吸收光谱法联用,建立了测定环境水样中铜的新方法。


酸钠 缓 冲 溶 液 2.0 mL,1.0×10-3 mol·L-15IPADAT溶液0.25mL,10g·L-1 TritonX114溶液1.0mL,用水稀释至10mL。置于60℃恒温水浴锅中加热15min后,趁热立即以3500r·min-1转速离心5min使两相分离,再置于冰水浴中10min,使表面活性剂相变成黏滞的液相后倾去上层水相,保留底部富集相,放入沸水浴中蒸干。待其冷却至室温后,加入0.1mol·L-1硝酸甲醇溶液70μL溶解,每个样品进样3次,按仪器工作条件进行测定。


1 试验部分

1.1 仪器与试剂

TAS=990型原子吸收分光光度计(自吸扣背景,铜空心阴极灯);PB10型酸度计;TD4Z型离心机;MilliQ型离子交换纯水器。Cu(Ⅱ)标准储备溶液:1.000g·L-1,将金属铜(光谱纯)1.000g加热溶解于硝酸(1+1)溶液30mL中,冷却后用水稀释至1L。5IPADAT溶液:1.0×10-3mol·L-1,以乙醇为介质。

TritonX114溶液:10g·L-1。pH 5.3 的 乙 酸乙 酸 钠 缓 冲 溶 液:将0.25mol·L-1乙酸溶液用0.25mol·L-1乙酸钠溶液在酸度计上调节制得。硝酸甲醇溶液:0.1mol·L-1,将0.2mol·L-1硝酸溶液与甲醇等体积混合。所用试剂均为分析纯,试验用水为去离子水。

1.2 仪器工作条件

分析波长324.7nm,灯电流3.0mA,光谱通带宽度0.2nm,氩气压力0.5MPa,滤波系数0.10,进样体积10μL。石墨炉升温程序见表1。

表1 石墨炉升温程序


1.3 试验方法

    在10mL尖底离心试管中依次加入50μg·L-1的Cu(Ⅱ)标准溶液1.0mL,pH5.3的乙酸乙由图1可知:随5IPADAT溶液用量的增加,溶液的吸光度逐渐增加;5IPADAT 溶液用量为0.2~0.3mL时,溶液的吸光度比较稳定;5-I-PA-DAT溶液的用量超过0.3mL时,溶液的吸光度逐渐减小,这是由于乙醇的增溶以及5IPADAT 的疏水作用使富集相中Cu(Ⅱ)的含量减小,使最终测量的吸光度也变小。试验选择1.0×10-3mol·L-15IPADAT溶液的用量为0.25mL。

2.1.3 TritonX-114溶液的用量

    试验考察了10g·L-1 TritonX-114溶液的用量依次为0.4,0.6,0.8,0.9,1.0,1.1,1.2,1.3,1.4mL时对测定的影响。结果表明:随 TritonX-114溶液用量的增加,溶液的吸光度逐渐增加;TritonX-114溶液的用量为0.9~1.3mL时,溶液的吸光度稳定且达到最高;继续增大 TritonX114溶液的用量,溶液的吸光度逐渐减小。当 TritonX-114溶液的用量较小时,Cu(Ⅱ)未能完全萃取;当TritonX-114溶液的用量较大时,富集相中萃取剂含量变高,稀释时溶液黏度变大,降低了Cu(Ⅱ)的含量。试验选择10g·L-1 TritonX114溶液的用量为1.0mL。

2.1.4 水浴加热时间

    由于萃取剂是低浊点的非离子表面活性剂TritonX-114,通过加热可以使反应能够快速有效

进行,节省反应时间。试验考察了在60℃水浴下,加热时间依次为5,10,11.5,12.5,15,17.5,18.5,20min时对测定的影响。结果表明:随水浴加热时间的增加,吸光度逐渐增加;水浴加热时间为13~19min时,吸光度稳定且达到最大。试验选择水浴加热时间为15min。

2.1.5 水浴加热温度

    萃取剂 TritonX114的浊点温度只有23 ℃,故采用水浴加热。试验考察了水浴加热温度为40~80℃时对测定的影响。结果表明:随水浴温度的升高,吸光度逐渐增加;水浴温度达到60℃时,吸光度达到最大;当水浴温度超过60℃时,吸光度逐渐减小。试验选择水浴加热温度为60℃。

2.1.6 硝酸甲醇溶液的用量

    甲醇能促使溶液在石墨管壁上分散均匀,有利于测定结果的稳定性,故富集相蒸干后,用硝酸甲醇溶液即稀释剂进行溶解。稀释剂的用量决定了溶液的黏度,稀释剂太多会使测定信号降低,稀释剂太少会使溶液黏度变大,测定信号不稳定。试验考察了0.1 mol·L-1 硝酸甲醇溶液的用量为 30~100μL时对测定的影响。结果表明:在硝酸甲醇溶液用量过少的情况下,吸光度很小。随硝酸甲醇溶液用量的增加,吸光度逐渐增加;硝酸甲醇溶液的

用量为50μL时,吸光度达到最大,但是由于溶液的黏度稍大,测定结果不稳定;继续增加硝酸甲醇溶液的用量达到70μL时,测定结果比较稳定;再继续增加硝酸甲醇溶液的用量,溶液中 Cu(Ⅱ)的含量越来越低,吸光度快速降低。试验选择0.1mol·L-1硝酸甲醇溶液的用量为70μL。

2.2 干扰试验

    试验以50μg·L-1的Cu(Ⅱ)标准溶液1.0mL为基底进行浊点萃取,考察了常见离子对Cu(Ⅱ)浊点萃取效率的影响,当相对误差在±5%时,以下离子的最 大 允 许 量 为:1.25×105ng 的 Na+ 、K+ 、Mg2+ 、Sr2+ 、Au+ 、La3+ 、Cl- 、NO3- 、Li+ 、Ba2+ 、Zn2+;1.00×105ng 的 Ca2+ 、Cd2+ 、Pb2+ 、SO42- ;7.5×104ng的 Zr4+;5.0×104ng 的 Fe3+ 、Al3+ 、Ni2+;2.5×104ng的Ir3+ 、As5+ 、Pt2+ 、Mo6+ 、Ce4+;1.5×104ng的 Cr3+ 、Rh3+ 、Mn2+ 、V5+ 、Ag+;5×103ng的 Pd2+ 、Co2+ 、Bi3+ Hg2+;2.5×103ng的W6+ 。

2.3 标准曲线和检出限

    按试验方法对Cu(Ⅱ)标准溶液系列进行测定,并绘制标准曲线。结果表明:Cu(Ⅱ)的质量浓度在1.0~14μg·L-1内与其对应的吸光度呈线性关系,其线性回归方程为狔=0.0374狓+0.341,相关系数为0.9985。方法的检出限(3狊/犽)为0.216μg·L-1,富集倍数(浊点萃取后标准曲线斜率与未浊点萃取标准曲线斜率之比)为18倍。

2.4 样品分析

    采集某水库和某村6# 坎的水样,过0.45μm滤膜后,按试验方法稀释10倍后进行测定,并进行加标回收试验,结果见表2。


(文章来源:材料与测试网-理化检验-化学分册 > 2017年 > 8期 > pp.890

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