图 1拉伸试样的形状和尺寸
Figure 1.Shape and size of tensile sample
0. 引 言
电阻应变片的灵敏程度决定了电阻式应变传感器的输出性能，而其灵敏性主要取决于敏感栅的材料特性和结构设计。应变片敏感栅通常由精密电阻合金通过塑性加工制成，所用合金需具备高电阻率（大于100 μΩ·cm）、低电阻温度系数以及良好的成形性能。Fe-Cr-Co系电阻合金因具有电阻值稳定的优点而被广泛应用于电阻应变片，但存在的脆性大、加工难度大以及电学性能差等缺点制约了该合金的进一步应用。调整Fe-Cr-Co系合金中铬和钴元素的含量可以调控合金的强度和电阻率[1-5]，调整铁、铬和钴的含量比例可以调控合金的电阻温度系数，但上述元素调整难以同时获得高电阻率和低电阻温度系数[6-8]。在Fe-Cr-Co系合金中引入钼元素会导致晶格畸变，增强电子散射，使合金的电阻率显著提高[9-10]。推测若在Fe-Cr-Co系合金中引入与基体元素半径相差较大的合金元素，如钨元素将会产生更为显著的晶格畸变，从而进一步提高电阻率[10-12]。此外，通过对合金进行合适的预处理来减少晶格缺陷，提高热力学稳定性，从而改善电阻值的时效稳定性，也会进一步提升合金的电阻率[11]。考虑上述两因素，作者采用真空电弧熔炼方法制备含钨Fe-Cr-Co系合金，然后对合金进行冷轧和退火处理，研究了钨含量对合金组织和性能的影响，以期为高性能商用精密电阻合金的制备提供试验参考。
1. 试样制备与试验方法
试验原料为纯度大于99.90%的铁、铬、钴和钨金属小颗粒。按照铬质量分数为14%，钴质量分数为23.4%，钨质量分数分别为0，4.5%，6.5%，8.5%进行配料，采用真空电弧熔炼方法制备不含钨的FeCrCo合金和含钨FeCrCoWx（x为钨质量分数/%）合金：将原料放入熔炼室中，封闭熔炼室，抽真空，待真空度为8.4×10−4kPa后充入氩气，然后进行合金熔炼，浇铸得到直径为10 cm、厚度约为5 cm的金属铸锭。使用四辊冷轧机对铸锭进行冷轧，冷轧薄板的厚度为2 mm。将薄板放到高温管式炉中进行1 200℃保温2 h的退火处理。
在试验合金上截取金相试样，经镶嵌、打磨、电解抛光、王水腐蚀后，采用IE500M型光学显微镜观察显微组织，采用JSM-6390LV型扫描电镜（SEM）观察微观形貌，并用SEM附带的能谱仪（EDS）进行微区成分分析。采用Ultima Ⅳ型X射线衍射仪（XRD）分析合金的物相组成，采用铜靶，Kα射线，扫描速率为5（°）·min−1，扫描范围为40°～90°，工作电压为40 kV，工作电流为40 mA，测试后使用Jade 6.0软件对数据进行分析。通过线切割方法在试验合金上切取尺寸为10 mm×10 mm×0.5 mm的薄片，将薄片磨至厚度30～40 μm，在薄片上冲出直径为3 mm的圆片，对圆片进行离子减薄，直至其中心出现小孔，再在−30 ℃下进行双喷电解，电解液为体积分数20%HClO4和80%C2H5OH的混合溶液，电解时间为170 s；采用FEI Tecnai G2 F20型透射电子显微镜（TEM）观察微观结构。采用FM-200型维氏硬度计测试合金的硬度，载荷为200 N，保载时间为10 s，测15次取平均值。按照GB/T 288.1—2021《金属材料 拉伸试验 第1部分 室温试验方法》，在试验合金上截取如图1所示的拉伸试样，采用CMT-5015型微控制电子万能试验机进行室温拉伸试验，应变速率为1×10−3s−1，各测3次取平均值。采用JSM-6390LV型扫描电镜观察断口形貌。采用HPS2662型四探针电阻率测试仪测试试验合金的室温电阻率，试样尺寸为10 mm×10 mm×2 mm，测试前对试样进行打磨和乙醇超声清洗，各测3次取平均值。
2. 试验结果与讨论
2.1 物相组成和显微组织
由图2可以看出，不同钨含量的试验合金均分别在2θ为44.5°、64.7°和82.1°处出现了（110）、（200）和（211）晶面，组织均以体心立方（BCC）结构相为主[7]。FeCrCoW6.5合金和FeCrCoW8.5合金在2θ为74.6°处出现了（220）晶面衍射峰，为面心立方（FCC）结构相的衍射峰；随着钨含量的增加，（220）晶面衍射峰强度增强，FCC结构相增多。可知，随着钨含量的增加，合金由单一BCC结构转变为BCC+FCC双相结构，这表明合金组织由变形组织的择优取向转变为完全再结晶组织的随机取向[12-14]。
由图3可以看出，随着钨含量的增加，合金中晶界和亚晶界数量增加，晶粒尺寸先减小后增大，FeCrCoW6.5合金的晶粒尺寸最小。质量分数6.5%的钨原子固溶于晶界处，在晶界处会产生一定的应力场，并且钨会与周围的基体原子形成相对稳定的固溶体结构，这会增加晶界迁移的阻力，阻碍晶粒长大，同时在晶界处形成的FCC结构相也会分割BCC结构相，因此晶粒尺寸减小、晶界数量增多；过量的钨会导致FCC结构相粗化，使FCC相的钉扎作用失效[9]，从而导致晶粒尺寸增大。由图4可以看出：不同钨含量的Fe-Cr-Co合金中各元素分布较为均匀，无明显的偏聚现象。
由图5可以看出：FeCrCoW4.5合金主要以BCC结构相为主。FeCrCoW8.5合金中除了BCC结构相外，还存在FCC结构相，与XRD测试结果相吻合；FCC相的数量多、尺寸大、分布均匀，BCC结构相和FCC结构相交替排列形成有序结构，并以共晶组织的形式存在；晶面（110）与晶面（220）垂直，晶带轴BCC[002]与晶带轴FCC[004]平行，表明晶体具有高度的有序性[13]。
2.2 力学性能
由表1可以看出：加入钨元素后试验合金的硬度、抗拉强度、屈服强度、断后伸长率均明显提高，这是因为钨元素的加入使得合金发生了固溶强化；随着钨含量的增加，含钨合金的硬度先降后升，抗拉强度和屈服强度先升后降，断后伸长率增加。FeCrCoW4.5合金具有BCC结构，BCC结构的滑移系较少，滑移方向和滑移面的限制较大，因此合金的塑性变形能力相比于具有BCC结构和FCC结构相的FeCrCoW6.5和FeCrCoW8.5合金要差。FCC结构具有较多的滑移系[15-16]，滑移方向和滑移面较灵活，有利于塑性变形；同时适量的FCC结构相和晶界可以促进晶粒之间的协调变形，使得合金的屈服强度和抗拉强度提升，但是大量的FCC相会使晶界变得脆弱，同时易产生应力集中[17-19]的BCC和FCC相界面增加，导致更多微裂纹的产生，从而降低合金的抗拉强度。因此，随钨含量增加，合金断后伸长率增大，强度先增后降。
表 1不同试验合金的硬度和拉伸性能
Table 1.Hardness and tensile properties of different test alloys
由图6可以看出：不同试验合金拉伸断口均由韧窝组成，断裂方式均为韧性断裂；随着钨含量的增加，韧窝尺寸呈减小趋势。FeCrCo合金拉伸断口上的韧窝较尺寸较大；FeCrCoW4.5合金拉伸断口的大韧窝周围出现了细小韧窝，表面较平滑；FeCrCoW6.5合金拉伸断口韧窝分布较为密集，形状较为规则；FeCrCoW8.5合金拉伸断口韧窝更小，且分布均匀。可知，随着钨含量的增加，合金的韧性提高。
2.3 电学性能
FeCrCo、FeCrCoW4.5、FeCrCoW6.5、FeCrCoW8.5合金的电阻率分别为（111.043 9±3.53），（125.283 0±3.31），（116.835 5±2.54），（113.756 9±0.89）μm·cm。可知，添加钨后试验合金的电阻率增大；FeCrCoW4.5合金的电阻率最高，添加钨后随着钨含量增加，合金的电阻率降低。合金的电阻率与电子散射、界面散射、位错散射和杂质散射等四种散射机制密切相关[20-22]。钨原子半径远大于铁、钴和铬原子的半径[23]，在Fe-Cr-Co合金中添加钨会造成较大晶格畸变，导致电子散射剧烈，而对于界面散射、位错散射和杂质散射的影响不大[24]；铁、铬、钴和钨均属于过渡金属，具有未填充的d轨道，当导电电子由s轨道转移至d轨道时，电子的平均自由程显著降低，形成独特的s-d散射效应[25-26]。因此，添加钨后合金电阻率提高。对于BCC结构，电子在传输过程中更容易发生散射，且BCC结构的层错能较高，层错不易发生，具有单一BCC结构相的FeCrCoW4.5合金的电阻率较高。FeCrCoW6.5合金和FeCrCoW8.5合金均为BCC+FCC双相结构，部分晶带轴相互平行，晶体具有有序性，这种有序性会在一定程度上促进电子的流动，同时晶体中的晶面间距和晶面夹角是固定的，这会导致电子散射的可能性降低，因此电阻率减小；并且更高钨含量下的FCC相更多，相互平行的晶带轴也更多，因此电阻率更小。
3. 结 论
（1）当钨质量分数不大于4.5%时，试验合金为单一BCC结构，而当钨质量分数为6.5%和8.5%时，合金呈现BCC+FCC双相有序结构，两相以共晶形式存在；随着钨含量的增加，FCC结构相增多，晶粒尺寸先减小后增大。
（2）加入钨元素后，试验合金的硬度、抗拉强度、屈服强度、断后伸长率均提高，并且随着钨含量的增加，硬度先降后升，抗拉强度和屈服强度先升后降，断后伸长率增加。当钨质量分数为6.5%时，合金具有优异的力学性能，硬度、抗拉强度、屈服强度、断后伸长率分别为398.8 HV，1 108.32 MPa，267.232 MPa，16.747%。
（3）添加钨后试验合金的电阻率升高，随着钨含量的增加，电阻率降低，含质量分数4.5%钨的合金的电阻率最高，为125.28 μΩ·cm。
文章来源——材料与测试网