0. 引　言

铁素体不锈钢具有价格低廉、力学性能稳定、高温性能良好等优点，被广泛用于铝合金熔炼时的热电偶套管材料[1-3]。铁素体不锈钢将铝液隔绝以保护热电偶，由于与高温熔融铝液直接接触，易受铝液腐蚀而失效[4]。铁素体不锈钢在熔融铝液中的腐蚀属于扩散腐蚀：不锈钢基体被铝液润湿后，铁元素溶于铝液而铝原子向不锈钢中反应扩散[5-6]。铝原子和铁原子在界面处发生反应生成Fe2Al5和FeAl3相，从而形成金属间化合物层[7]。研究[8]表明，在446铁素体不锈钢成分的基础上添加质量分数0.2%铌元素后，铝液腐蚀形成的金属间化合物层厚度减小，该钢具有更优异的耐铝液腐蚀性能。

在热电偶管套的生产过程中，铁素体不锈钢薄板的加工流程包括铸造、热轧、退火、酸洗、冷轧、再次退火等步骤[9]，其中热轧是影响制品性能的关键环节之一[10]。在轧制过程中，铁素体晶粒会经历动态再结晶和回复过程，随着变形量的增加而逐渐细化，小角度晶界增加[11]。小角度晶界具有较强的腐蚀抗力，可使基体获得更好的耐腐蚀性能。目前，有关热轧变形量对含铌铁素体不锈钢耐铝液腐蚀性能的研究很少，能否通过热轧变形量的优化来调控其显微组织从而提升耐铝液腐蚀性能等至今仍不清楚。为此，作者以含质量分数0.20%铌的446铁素体不锈钢为研究对象，采用真空熔炼、1 150 ℃均匀化退火、1 000 ℃热轧、950 ℃退火等工艺制备试验钢，研究了热轧变形量对试验钢组织及耐铝液腐蚀性能的影响，以期为铝工业生产所用热电偶套管材料的开发和应用提供参考。

1. 试样制备与试验方法

在前期研究[12-13]基础上，以446铁素体不锈钢和铌铁合金为原材料，采用DHL-1250型真空电弧炉熔炼制备铌质量分数为0.20%的钮扣型铸锭。采用PMI-MASTER PRO型移动式直读光谱仪测得其化学成分（质量分数/%）为0.18%C，0.20Nb，1.36Si，0.26Mn，22.02Cr，0.45Ni，0.73Ti，余Fe。采用YFX12/13Q-YC型高温炉对铸锭进行1 150 ℃×2 h均匀化扩散退火，在1 000 ℃下采用滚轧机进行热轧，变形量分别为20%，40%，60%；对热轧板进行950 ℃×1 h退火处理，空冷。

将试验钢轧制面磨光后进行电解抛光，电解抛光液为体积分数10%高氯酸乙醇溶液，电压为32 V，抛光时间为10～20 s，采用Oxford 电子背散射衍射仪（EBSD）进行组织分析，工作电压为20 kV，扫描步长为5 μm，利用Channel 5软件对EBSD数据进行后处理。在试验钢上截取金相试样，经打磨、抛光，用体积分数4%硝酸乙醇溶液腐蚀后，采用SIGMA300型热场发射扫描电子显微镜（SEM）观察第二相的微观形貌，用附带的能谱仪（EDS）分析微区成分。采用如图1所示的铝液浸蚀试验装置进行铝液腐蚀试验。通过线切割方法在试验钢上截取尺寸为10 mm×10 mm×5 mm的试样，对试样表面进行打磨后，用钢丝将试样悬挂在钢棒上。在石墨坩埚中放入A356铝块，在YFX12/13Q-YC型高温箱式电阻炉中于200 ℃下预热2 h，再升温至770 ℃，保温，待铝块全部熔化后，将试样浸入铝液，保持1 h后取出，空冷至室温。将铝液腐蚀后的试样打磨、抛光后，采用SEM观察截面的微观形貌；从试样表面至内部等距离选取20个点，并在腐蚀界面不同区域选取不同点，采用EDS分析微区成分。

图 1铝液浸蚀试验装置示意

Figure 1.Schematic of molten aluminum immersion test device

2. 试验结果与讨论

2.1 对显微组织的影响

图2中RD为轧制方向，ND为垂直于轧制面的法向。由图2可以看出：当热轧变形量为20%时，试验钢中<001>//ND取向的晶粒最多，此时晶粒呈树枝晶形貌；当热轧变形量增加到40%时，<111>//ND取向的晶粒最多，单位面积内的晶粒数量增加；当热轧变形量为60%时，单位面积内的晶粒数量显著增加，晶粒取向变得随机。当热轧变形量为20%，40%，60%时，平均晶粒尺寸分别为164.8，137.2，89.3 μm。轧制变形使得树枝晶晶粒破碎，晶粒内部位错密度和畸变能增加而发生再结晶，形成亚晶组织，并最终形成细晶组织。随着热轧变形量的增加，再结晶程度提高，因此平均晶粒尺寸降低。

图 2不同热轧变形量下试验钢的晶体取向图

Figure 2.Crystal orientation maps of test steel under different hot rolling deformation

取向差为2°～10°的晶界为小角度晶界（LAGB），而大于10°的晶界为大角度晶界（HAGB）。由图3可以看出，不同热轧变形量下试验钢的界面取向差均表现为以45°为中心的正态分布特征，这表明再结晶晶粒取向随机分布。当热轧变形量为20%，40%，60%时，LAGB占比分别约为17.8%，27.2%，7.46%；随着热轧变形量增加，LAGB含量先增后降。由于铁素体不锈钢的层错能高[11,14]，在热轧变形过程中其位错滑移、攀移及交滑移等运动消耗了大量的变形储能，形成大量亚晶界；随着热轧变形量增加，变形储能消耗量增大，亚晶界数量增加，LAGB含量增加。但是，当热轧变形量为60%时，原来形成的大量小角度晶界发生扭转，变为大角度晶界，大角度晶界连接在一起，形成了大量破碎状晶粒[15]。

图 3不同热轧变形量下试验钢的界面取向差分布

Figure 3.Distribution of interfacial misorientation for test steel under different hot rolling deformation

由图4可知，试验钢主要由沿轧制方向伸长的铁素体晶粒组成。当热轧变形量20%时，第二相沿晶界析出；当热轧变形量为40%时，出现晶内析出相，析出相分布更加弥散；当热轧变形量增加到60%时，晶粒变形更加严重，析出相随机分布于晶界和晶内。

图 4不同热轧变形量下试验钢的微观形貌

Figure 4.Micromorphology of test steel under different hot rolling deformation

由图5可以看出：当热轧变形量为20%时，试验钢中的析出相主要包括大尺寸方形析出相以及沿晶界分布的细小类球形析出相和细长连续短棒状析出相；方形析出相为夹心结构，中心为TiN，外缘为（Ti, Nb）C相，类球形和短棒状析出相为（Ti, Nb）C相。TiN相在不锈钢中一般随机分布，而（Ti, Nb）C相在热轧过程中一般沿晶界析出[16]。

图 5热轧变形量20%下试验钢中析出相形貌及元素面扫描结果

Figure 5.Morphology of precipitates (a) and EDS element surface scan results (b–c) of test steel under 20%hot rolling deformation: (b) area 1 and (b) area 2

由图6和表1可以看出：当热轧变形量为40%时，组织中除了存在TiC和（Ti, Nb）C颗粒外，还存在不规则的夹心结构析出相以及黑色杠铃状析出相。其中：夹心结构析出相中心是规则的方形（Ti, Nb）（C, N）复合型析出相，其外包裹着一层类方形灰色（Ti, Nb）C析出相，最外层为不规则黑色Fe2Nb析出相；杠铃状析出相为（Ti, Nb）C和Fe2Nb相。Fe2Nb在晶内（位错或亚晶界）析出[17]，为密排六方结构，会导致钢的力学性能和耐腐蚀性能降低[18]。与20%热轧变形量下相比，40%热轧变形量下析出相除了沿晶界分布外，还在晶内的亚晶界位置析出。当热轧变形量为60%时，析出相类型基本与40%热轧变形量下相同，但Fe2Nb相含量增加，且析出相分布更加弥散。

图 640%和60%热轧变形量下试验钢的析出相形貌

Figure 6.Morphology of precipitates in test steel under 40%(a–b) and 60%(c) hot rolling deformation: (a) view 1 and (b) view 2

2.2 对耐铝液腐蚀性能的影响

由图7和表2可以看出：经铝液浸蚀后试验钢腐蚀界面由金属间化合物层（IMC）以及残余铝液凝固形成的铝层组成[7]，而金属间化合物层又分为靠近基体的部分（IMC1）和靠近铝层的部分（IMC2）；金属间化合物层中存在由IMC1向IMC2扩展的微裂纹[19]以及析出相，且热轧变形量60%下的微裂纹更加明显。当热轧变形量为20%时，细小的析出相在IMC2和铝层界面处聚集，主要为（Ti, Nb）C相和SixTiy化合物[12]。当热轧变形量为40%时，析出相在金属间化合物层中弥散分布，尺寸明显变大，主要为（Ti, Nb）C相。金属间化合物由铝原子和铁原子在界面处发生反应生成，分别为薄层FeAl3相和舌状Fe2Al5相，随着铝液浸蚀时间的延长，Fe2Al5相不断向试验钢基体内生长[20]。弥散分布在金属间化合物层的（Ti, Nb）C相可以延缓Fe2Al5相的生长速率，这对耐铝液腐蚀性能是有利的。随着热轧变形量增加到60%，金属间化合物层中的析出相含量降低。

图 7铝液浸蚀后不同热轧变形量下试验钢表层截面形貌

Figure 7.Morphology of surface layer section of test steel under different hot rolling deformation after etching in molten aluminum

由图8可以看出：在铝液浸蚀过程中，不同热轧变形量下试验钢基体中的铁、铬等元素向铝液中扩散，而铝液的铝元素向试验钢基体中扩散；腐蚀界面处钛和铌的含量均较低，仅在40%热轧变形量下IMC2中钛和铌含量突然增加，这与（Ti, Nb）C析出相的形成有关。（Ti, Nb）C析出相的形成可有效阻碍铝元素的扩散，降低金属间化合物层的厚度。

图 8铝液浸蚀后不同热轧变形量下试验钢截面元素含量分布

Figure 8.Distribution of element content of test steel section under different hot rolling deformation after etching in molten aluminum

由图9可以看出，随着热轧变形量的增加，腐蚀界面处的金属间化合物层厚度先减小后增大。当热轧变形量为40%时，金属间化合物层厚度最薄，为54.04 μm，说明此时试验钢的耐铝液腐蚀性能最好。热轧后试验钢中产生大量位错及亚结构，随着热轧变形量的增加，小角度晶界占比增加，晶内亚结构和析出相增多，晶界析出相减少，晶界腐蚀的通道减少，因此试验钢耐铝液腐蚀性能提高；弥散分布于金属间化合物层中的（Ti, Nb）C相也对铝液腐蚀起到了一定的阻碍作用，有利于耐铝液腐蚀性能的提高。但是，当热轧变形量增加到60%时，小角度晶界占比降低，亚结构减少，析出相更多地析出在晶界，使得晶界腐蚀的通道数量增加，腐蚀更易发生；Fe2Nb相的增多意味着对铝液腐蚀起到阻碍作用的（Ti, Nb）C相含量降低；金属间化合物层存在的明显裂纹会加剧铝液对基体的腐蚀。因此，试验钢的耐铝液腐蚀性能降低。

图 9铝液浸蚀后试验钢表面金属间化合物层厚度随热轧变形量的变化曲线

Figure 9.Curves of intermetallic compound layer thickness vs hot rolling deformation on surface of test steel after etching in molten aluminum

3. 结　论

（1）随着热轧变形量由20%增加到60%，试验钢晶粒尺寸减小，小角度晶界含量先增后减，当热轧变形量为40%时，小角度晶界占比最高，为27.2%。

（2）20%热轧变形量下析出相主要在晶界处析出，组成主要为TiN和（Ti, Nb）C；40%和60%热轧变形量下析出相弥散分布在晶界和晶内，组成主要为（Ti, Nb）（C, N）、（Ti, Nb）C和Fe2Nb，60%热轧变形量下Fe2Nb相的含量更多。

（3）随着热轧变形量的增加，试验钢表面因铝液浸蚀形成的金属间化合物层厚度先减小后增大；40%热轧变形量下的厚度最小，为54.04 μm，此时金属间化合物层中存在弥散分布的（Ti, Nb）C析出相，试验钢具有最优异的耐铝液腐蚀性能。

文章来源——材料与测试网