0. 引言

P91钢（10Cr9Mo1VNbN钢）因具有低热膨胀系数、高导热性、较好的高温强度和优异的高温耐腐蚀性等特点,被广泛用于火力发电站主蒸汽和再热蒸汽管道[1-5]。目前,首批国产P91钢主蒸汽管道在国内某发电厂超临界锅炉（进出口压力均为25.4MPa,进出口温度分别为571,569℃）中运行已超50000h,这些管道的长期服役状况尚未得到充分了解,特别是接头处的运行状态。焊接接头通常由焊缝、熔合区和热影响区组成,热影响区通常是最薄弱的区域。按照焊接时峰值温度的变化范围,可将P91钢焊接接头热影响区进一步细分为过回火区、部分相变区、细晶区以及粗晶区。

焊接接头热影响区宽度较窄,通常难以取样进行常规的力学性能检测,目前多采用热模拟方式,通过模拟焊接时各细分区域的热循环,获得各区域大块试样来研究各亚区域在焊接接头整体失效过程中的作用。KHAJURIA等[6]利用Gleeble-3800型热模拟机制备了P91钢和含硼P91钢（P91B）焊接接头的部分相变区热模拟试样,并对其高温短时蠕变行为进行了研究。WANG等[7]通过带有原位数字图像分析系统的蠕变测试装置,研究了Gr.91钢焊接接头过回火区在低温（550℃）、高应力（215MPa）条件下的早期蠕变失效行为。吴跃[8]研究发现,在长期高温运行中,P91钢焊接接头细晶区晶界处析出了大量的（Fe、Cr、Mo）23C6相,大大减弱了沉淀强化作用,并促进细晶区蠕变孔洞形成,最终导致IV型蠕变断裂。李强等[9]利用箱式电阻炉制备了T91钢焊接接头热影响区不同亚区域的热模拟试样,发现热影响区过回火区虽具有较低的强度和硬度,但IV型开裂更易发生在热影响区细晶区。

为了探究P91钢焊接接头热影响区各亚区域在整体失效过程中的作用,作者采用不同温度的正火+回火处理获得P91钢焊接接头热影响区不同亚区域试样,通过高温加速时效热处理工艺模拟50000h服役过程,研究了服役50000h后热影响区各亚区域的组织以及性能,以期为评价焊接接头热影响区在长期服役过程中的运行安全性提供试验基础。

1. 试样制备与试验方法

试验材料取自某电厂火力发电超临界机组主蒸汽管道用国产P91钢管预留件和该电厂首批服役50000h（进出口蒸汽参数为25.4MPa/571℃/569℃）的国产P91钢主蒸汽管道,尺寸均为?587mm×79mm。国产P91钢的化学成分见表1,热处理工艺为1060℃×120min正火+760℃×320min回火。P91钢管道采用气体保护焊（GTAW）和手工电弧焊（SMAW）相结合的方法进行焊接,焊接材料与母材等强匹配,分别选用?2.4mm的ER90S-B9焊丝和?3.2mm的E9015-B9焊条,焊接工艺参数见表2。

采用正火+回火热处理工艺来模拟P91钢焊接接头热影响区各亚区域,利用高温加速时效热处理工艺模拟50000h服役过程。在P91钢管上制取如图1所示的厚度为12.5mm的热模拟试样,在SX-14-16型和SXC-3-10型箱式热处理炉中进行热处理模拟试验。根据前期研究[10],确定制备P91钢焊接接头热影响区过回火区、部分相变区、细晶区和粗晶区热模拟试样的正火温度分别为800,850,950,1300℃,保温时间为25min,空冷；回火温度均为755℃,保温时间为60min,炉冷。将热影响区不同亚区域的热模拟试样置于SXC-3-10型箱式热处理炉中进行高温加速时效处理,以模拟50000h服役过程。根据文献[11],时效温度高于690℃时Fe2Mo型Laves相会完全固溶,为保证热模拟试样与实际工况服役焊接接头具有相同的热老化机理,设置时效温度为650℃,并根据Larson-Miller公式[12]计算时效时间。计算得到650℃下加速时效200h后相当于其在实际服役温度570℃下服役50303h,故高温加速时效时间设置为200h。

图 1热模拟试样尺寸

Figure 1.Thermal simulation sample size

试样用1g三氯化铁＋10mL浓盐酸＋20mL去离子水混合溶液腐蚀60s,采用EPIPHOT 300型光学显微镜（OM）、VEGA3-SBH型扫描电镜（SEM）观察显微组织,采用等效圆直径法结合ImageJ软件二值化处理统计晶粒尺寸,采用SEM配套的能谱仪（EDS）分析微区成分。将试样手工打磨后,用Tenupol-5型电解双喷仪减薄,电解液为体积分数5%高氯酸乙醇溶液,双喷电压为29.5V,温度为―25℃,采用JEM-2010型透射电镜（TEM）观察微观形貌。采用402MVD型显微维氏硬度计测试试样横截面的维氏硬度,载荷为1.96N,保载时间为10s。采用DDL50型电子万能试验机进行微型杯突试验,试样为尺寸为１０mm×10mm×0.7mm的微型薄片试样,钢球为?2.5mm的GCr15淬火钢球,下压速度为0.2mm·min−1。在服役50000h的P91钢管道焊接接头上截取微型杯突试样时,需先结合显微硬度测试结果和显微组织特征确定热影响区各亚区域的宽度,再在4个亚区域进行线切割制样,使用400#~2000#的SiC砂纸进行粗磨、细磨,确保试样厚度保持在（0.5±0.005）mm。由微型杯突试验获得的载荷-挠度曲线得到最大载荷Pu、断裂能量E,根据GB/T 29459.2—2012中最小二乘法确定屈服载荷Py。为排除试样厚度影响,分别以最大载荷和屈服载荷与试样初始厚度t0平方的比值作为试样的微型杯突抗拉强度和微型杯突屈服强度,根据断裂能量与试样初始厚度之比评价断裂性能,并根据断裂挠度率[13]评估塑性。

2. 试验结果与讨论

2.1 显微组织

由图2可见：预留的P91钢（服役前）的显微组织主要由典型板条状回火马氏体构成,相邻板条束取向相近,在原奥氏体晶界、马氏体板条界以及马氏体板条内弥散分布着大量细小的析出相；实际服役50000h后,P91钢母材的马氏体板条变宽,原奥氏体晶界和马氏体板条界析出大量大尺寸颗粒[14]。

图 2实际服役50000h前后P91钢母材的显微组织

Figure 2.Microstructure of P91steel base metal before (a–b) and after (c–d) aetural service for 50000h

由图3可知：未服役P91钢母材的马氏体板条内存在高密度位错,在原奥氏体晶界和马氏体板条界处的尺寸较大（约为100nm）的析出相为富铬M23C6碳化物,主要分布在板条马氏体内的较细小的析出相为富钒MX相；实际服役50000h后,母材中原奥氏体晶界和马氏体板条界的M23C6碳化物形成短链状,且尺寸增大至约300nm,原奥氏体晶界处分布着富钼Fe2Mo型Laves相。Laves相通常在M23C6碳化物附近析出并通过吞噬M23C6碳化物进一步长大[15-16],从而会显著降低材料蠕变性能。

图 3实际服役50000h前后P91钢母材及析出相的TEM形貌及EDS谱

Figure 3.TEM morphology (a–c) and EDS spectra (c–d) of P91steel base metal and precipitates before (a, d) and after (b–c, e–f) actual service for 50000h:(a) base metal; (b, e) M23C6carbides; (c, f) Laves phase and (d) MX phase

由图4可见：服役前过回火区热模拟试样的组织主要由回火板条马氏体、极少量块状铁素体、马氏体板条界和原奥氏体晶界处的M23C6碳化物和马氏体板条内的MX碳化物颗粒组成；部分相变区热模拟试样中回火板条马氏体更细小,块状铁素体更多,且有新的M23C6碳化物沿边界析出,而未溶解的M23C6碳化物则在铁素体基体中聚集长大,这是因为该试样正火温度处于奥氏体转变开始到结束温度（Ac1~Ac3）之间；细晶区热模拟试样的组织与母材相似,但回火板条马氏体的尺寸要细小得多,这是由于其短暂的高温（略高于Ac3）停留时间限制了马氏体向奥氏体转变期间的晶粒生长[17],使得其晶粒保持在较小的尺寸；粗晶区热模拟试样也与母材相似,但其回火板条马氏体的尺寸要粗大得多,这是因为其正火温度远高于Ac3,使得P91钢中钉扎在原奥氏体晶界和马氏体板条界的M23C6碳化物以及板条马氏体内的MX碳化物颗粒发生溶解,奥氏体晶粒容易长大,并在后续的冷却和回火热处理过程中形成粗大的板条马氏体,重新析出碳化物。

图 4未服役热影响区各亚区域热模拟试样的OM和SEM形貌

Figure 4.OM (a–d) and SEM (e–h) morphology of thermal simulation samples of each subregion in heat affected zone before service: (a, c) overtemper region; (b, f) partial phase transition region; (c, g) fine grained region and (d, h) coarse grained region

由图5可见：相比未服役试样,模拟服役后热影响区各亚区域试样的析出相尺寸和数量均显著增加；过回火区、部分相变区和细晶区中的马氏体板条特征减弱并出现合并现象,原奥氏晶界和板条边界上的M23C6碳化物发生熟化,呈链串状分布,而板条内的MX相尺寸仅略微增加；粗晶区中的马氏体板条特征明显,原奥氏体晶粒粗大,大量的析出相沿晶界析出,使得原奥氏体晶界和板条界更加清晰。

图 5模拟50000h服役后热影响区各亚区域热模拟试样的OM和SEM形貌

Figure 5.OM (a–d) and SEM (e–h) morphology of thermal simulation sampies of each subregion in heat affected zone after simulated service for 50000h: (a, c) overtemper region; (b, f) partial phase transition region; (c, g) fine grained region and (d, h) coarse grained region

由图6可见：实际工况下服役50000h后热影响区粗晶区、细晶区的马氏体板条中的细小析出相均为MX相,马氏体板条边界和原奥氏体晶界处的大颗粒析出相均为M23C6碳化物。由图7可知：实际服役P91钢焊接接头热影响区粗晶区和细晶区中马氏体形态以及板条中MX相和M23C6碳化物的数量、分布、颗粒尺寸和相应的服役态热模拟试样中的均十分接近,均分布在马氏体板条内,尺寸约5nm,M23C6碳化物分布在板条界,尺寸约200nm,粗晶区均观察到了尺寸较大的Laves相。

图 6实际工况服役50000h后P91钢焊接接头热影响区各亚区域的OM和SEM形貌

Figure 6.OM (a–d) and SEM (e–h) morphology of each subregion in heat affected zone of P91steel welded joint after actural service for 50000h: (a, c) overtemper region; (b, f) partial phase transition region; (c, g) fine grained region and (d, h) coarse grained region

图 7服役态热影响区热模拟试样和实际服役态热影响区试样的TEM形貌

Figure 7.TEM morphology of thermal simulation sample (a–b) of heat-affected zone in servicing state and samples of heat–affected zone after actual service (c–d): (a, c) fine grained region and (b, d) coarse grained region

由表3可见：除粗晶区热模拟试样之外,其他亚区域热模拟试样和实际服役50000h后热影响区对应亚区域的平均晶粒尺寸十分接近,相对误差不超过12.5%。与其他亚区域相比,粗晶区所在的温度区间较宽,且模拟粗晶区设定的正火温度位于区间的上半段[18],因此模拟粗晶区与实际粗晶区晶粒尺寸的相对误差较大,高达40%。

2.2 显微硬度

由图8可见：实际工况下服役50000h后焊接接头的显微硬度从母材区到部分相变区缓慢降低,从细晶区到粗晶区快速升高,焊缝区的硬度小幅波动,部分相变区硬度最小,为191HV,熔合线处达到最大,为314HV；除了粗晶区因模拟试样和实际试样的晶粒尺寸相差较大而显微硬度有比较大的差异之外,其他区域热模拟试样的显微硬度与实际试样热影响区各亚区域的显微硬度重合性均较好。

图 8服役态热模拟试样的硬度和实际服役态试样截面硬度分布

Figure 8.Microhardness of thermal simulation sample in servicing state and cross-sectional microhardness distribution of samples after actual service

2.3 微型杯突力学性能

由图9和表4可知：热影响区各亚区域模拟试样和实际试样的载荷-挠度曲线基本一致,两者断裂性能比较接近,除了粗晶区相对误差较大以外,其余亚区域的微型杯突力学性能总体上差异较小,相对误差均在5%以内；粗晶区的微型杯突抗拉和屈服强度均最大,塑性最差；部分相变区由于大量铁素体的存在而强度最低,塑性最好。

图 9服役态热影响区热模拟试样和实际服役态热影响区试样的微型杯突载荷-挠度曲线

Figure 9.Small punch load-deflection curves of thermal simulation sample of heat affected zone in serving state and samples of heat-affected zone after actural service: (a) coarse grained region; (b) fine grained region; (c) partial phase transition region and (d) overtemper region

服役态热影响区模拟试样与实际服役试样的宏观断裂形貌相似,试样破裂顶盖张开的最大角度处对应的是断裂面位置,即试样的起裂位置。由图10可见：热影响区热模拟试样和实际试样的微观断口均没有出现明显的放射区和剪切唇区,而是只有一个纤维区,并且都呈现出典型的微孔聚集型韧性断裂特征；相比粗晶区,部分相变区的颈缩程度更高,且微观上韧窝更大更深,这和微型杯突力学性能测试结果一致。

图 10实际服役态热影响区试样和服役态热影响区热模拟试样的微型杯突断口形貌

Figure 10.Small punch fracture morphology of samples of heat-affected zone after actual service (a, c) and thermal simulation sample (b, d) of heat-affected zone in servicing state: (a–b) partial phase transition region and (c–d) coarse grained region

3. 结论

（1）模拟服役后粗晶区、细晶区服役态热模拟试样与实际服役50000h后P91钢焊接接头热影响区相应亚区域的马氏体板条内均分布有尺寸约5nm的MX相,在板条界分布有尺寸约200nm的M23C6碳化物,且在粗晶区均观察到了尺寸较大的Laves相,模拟与实际试样热影响区的马氏体板条形态以及第二相的数量、分布、颗粒尺寸均十分接近。

（2）除粗晶区外,热影响区各亚区域热模拟试样和焊接接头相应区域的平均晶粒尺寸十分接近,相对误差不超过12.5%,显微硬度重合性较好,微型杯突力学性能相近,强度、断裂韧性和挠度率相对误差均在5%以内,断口呈典型微孔聚集型韧性断裂特征。

（3）热模拟和试验均可得,服役后P91钢接头热影响区部分相变区显微硬度最小,为191HV,在细晶区和粗晶区大幅上升,并在粗晶区和焊缝之间的熔合线处达到最大,为314HV；服役后P91钢接头热影响区粗晶区的微型杯突强度最大,塑性最差,部分相变区的强度最低,塑性最好；相比粗晶区,部分相变区的颈缩程度更高,韧窝更大更深。

文章来源——材料与测试网